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液下泵應用于氯丹的合成

發布時間:2019-03-25 12:25 分享:

(1)環戊二烯的制取將200kg環戊二烯二聚體加入用載熱油循環加熱的二聚體裂解釜中,載熱油利用電熱棒加熱的熱油箱加熱,由熱油液下泵循環加熱二聚體熱解釜,當釜溫達165℃時,二聚體熱解明顯加快,通過直接與熱解釜連接的填料塔(300×3000m)進行分餾,環戊二烯從塔頂燕出,塔上部有一回流冷凝器,控制冷卻水量達到收集塔頂溫度在39~43℃的餾分,直到釜溫髙達210℃,而塔頂無餾出時,熱解完畢。環戊二烯收率為58%左右(以投料二聚環戊二烯計),殘留釜內的環戊二烯多聚體,呈瀝青狀粘稠液,需趁熱放出。上述為間歇法中溫裂解,經改變成連續管道高溫裂解,環戊二烯反應收率可提高到90%以上(以投料二聚環戊二烯計),釜殘液急劇減少,趁熱放出,冷卻后呈松香狀固體,便于作固體燃料摻雜在煤中利用。

(2)四氯環戊烷的合成將環戊二烯與氯氣以一定的配料比(質量比為034:1)連續、均勻地加入到已有母液的四氯反應器中,環戊二烯由反應器上部加人,氯氣通過氯氣分配頭由反應器下部鼓泡通入,反應中放出的熱量用濃鹽水夾套冷卻,控制反應液溫不超過40℃,底部反應生成的四氯環戊烷從反應器液面相平的溢流管中連續溢流至四氯環戊烷儲槽中。反應中產生的氯化氫氣經反應器上部排出,以納氏泵抽至尾氣系統處理,控制全系統在負壓下操作。

(3)八氯環戊-1-烯的合成八氯環戊一烯的制備是在三只串聯的搪玻璃反應器中完成。反應器夾套加熱是用載熱油經油浴箱電熱棒加熱。液下泵循環來控制,三只反應釜,原料四氯環戊烷與氯氣逆流進行,第一只反應釜控制反應溫度160℃,物料相對密度達1.60左右(25℃),第二只反應釜控制180℃物料相對密度達1.72以上(25℃),第三只反應釜溫200℃物料相對密度達1.80以上(45℃),第三只反應釜溢流而出即為八氯環戊一烯,總通氯時間為40~50h,排出的廢氣由納氏泵抽至尾氣系統機理

(4)六氯環戊二烯的合成將八氯環戊1-烯均勻的連續加入八氯環戊一烯氣化釜,氣化后進人一特制的鎳管反應器中,用電感應加熱器加熱至500~510℃,進行高溫脫氯,以加料速度來控制物料在反應管中的停留時間,生成的物料經冷卻即得粗品六氯環戊二烯,脫出的廢氣用納氏泵抽至尾氣處理系統進行氯化氫吸收處理。在此反應中,反應溫度和停留時間是很重要的,反應溫度過高,停留時間過長容易產生芳構化,生成六氯苯而堵管。

將收集到的粗制品六氯環戊二烯,脫氯化氫后抽至具有約4-5塊塔板數塔的密封較好的燕餾釜中進行減壓蒸餾,得到精品六氯環戊二烯。

(5)氯啶的合成將環戊二烯緩緩滴加于六氯環戊二烯的四氯化碳溶液中,在劇烈攪拌下進行反應,反應溫度控制在70~80℃,滴加完畢后繼續保溫攪拌反應1h,即得中間體氯啶。

(6)氯丹的合成將氯啶熱至40~50℃,通入氯氣氯化,在氯化過翟中將反應溫度逐漸升高至75℃,并保持此反應溫度直至通氯完成產品合格為止。然后在反應液中通入壓縮空氣,吹除溶于產品中的少量余氯及氯化氫氣體。并蒸出四氯化碳,最后得到氯丹原油,種淺棕色粘稠的液體

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