磁力泵是萃取裝置主要設備，萃取操作裝置流程，以水為萃取劑,從煤油中萃取苯甲酸,水相為重相且為操作的連續相,煤油是輕相,是操作中的分散相。
輕相煤油由塔底進入,作為分散相向上流動,經分層分離后由塔頂流出;重相由塔頂進人,作為連續相向下流動至塔底后再經“n形管流出。輕重兩相在塔內逆向流動。輕相入口處苯甲酸在煤油中的濃度保持在0.0015-0.0020kg苯甲酸/kg煤油范圍內為宜。在萃取過程中,苯甲酸部分地從油相轉移至水相。出塔的水相為萃取相E,出塔的油相為萃余相R。原料煤油中的苯甲酸、萃取相及萃余相中的苯甲酸含量均用容量分析法測定。考慮到煤油與水完全不互溶,且苯甲酸在兩相中的濃度都很低,可以認為在萃取過程中兩相液體體積流量不發生變化。
裝置主要設備參數。
- a.萃取塔的幾何尺寸:塔徑D=370mm,塔高Z=1000mm,塔的有效高度H=750mm。 b.水泵、油泵均為CQ型不銹鋼磁力泵。型號16cQ8,電壓380V,功率180W,揚程8m,流量30L/min,轉速2800r/min。 c.轉子流量計:不銹鋼材質,型號LZB-4,流量為1~10L/h,精度1.5級。 d.無極調速器:調速范圍0~1500r/min。無級調速,調速平穩
萃取裝置的操作規程。
- A.開車前的準備及檢查:
- 檢查設備及管道閥門是否泄露;
- 檢查儀器、儀表是否能正常工作;
- 檢查水、電是否處于正常供給狀態;
- 檢查分析用藥品是否準備齊全;
- 將配制好的原料液煤油含苯甲酸的混合物(飽和或近飽和)灌入輕相槽內;接通水管將水(重相)灌入重相槽內;
- 關閉所有閥門。
- B.開車與操作(手動操作)。
- 接通電源、打開儀表開關。
- 打開磁力泵進口閥,全開重相進泵閥門,打開重相泵電源開關,全開重相出泵閥門,用磁力泵將水送入萃取塔內,當塔內水面快速上升至重相人口與輕相出口間的中點時,調整到指定值(4Lh),并緩慢改變“n”形管的高度,使塔內液位穩定在重相與輕相出口之間的中點位置上。
- 將調整裝置的旋鈕調至零位,然后接通電源,開動電機,再慢慢調至某一固定的轉速。調整轉速時應小心謹慎,慢慢地升速,絕不能調節過快致使馬達產生“飛轉”而損壞設備。通過調節轉盤轉速來控制外加能量的大小,在操作時轉速逐步加大,中間會跨越一個臨界轉速(共振點),一般轉速控制在500v/min以下。
- 水在萃取塔內攪拌流動,并連續運行5min,打開分散相煤油泵進口閥,打開煤油泵電源開關,打開煤油泵出口閥門,將煤油相流量調整到指定值(6L/h),待分散相在塔頂凝聚定厚度的液層后,應及時通過調節連續相出口管路中的“n”形管上的閥門開度,始終保持塔頂分離段兩相的界面位于重相入口與輕相出口 之間的中點位置。
- 在操作過程中,要絕對避免塔頂的兩相界面過高或過低。若兩相界面過高,到達輕相出口的高度,則將重相水混入萃余相儲罐。
- 操作穩定30min后,用錐形瓶收集輕相進出口樣品約40mL,重相出口樣品約50ml分析其濃度。
- 用容量瓶分析法測定各樣品中煤油的濃度。具體操作如下:用移液管分別移取煤油相樣品10mL,水相樣品25mL,以酚酞作為指示劑,用0.01mol/L的NaOH標準溶液滴定樣品中苯甲酸的含量。或者用溴百里酚酞作為指示劑,用0.03moL的 KOH-CH3OH標準溶液滴定樣品中的苯甲酸。 注意,在滴定煤油相樣品時,應在樣品中加入數滴非離子型表面活性劑(醚磺化AES,即脂肪醇聚乙烯醚硫酸酯鈉鹽),并劇烈搖動,滴定至終點。
操作中的注意事項
- 調節槳葉轉速時一定要謹慎,應慢慢地升速,千萬不能增速過猛,使馬達產生“飛轉”而損壞設備。從機械理論上最高轉速可達600r/min,但從流體力學性能的角度,若轉速太高,容易液泛,操作不穩定。因此,對于煤油-水苯甲酸的萃取物系,建議在500r/min以下操作。b在整個操作過程中,塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口之間的適合位置并保持不變。
- 煤油的流量大小應合適,太小會使煤油出口的苯甲酸濃度太低,從而導致分析誤差大太大會使煤油消耗量增大。建議水流量為4Lh,煤油流量為6L/h
- 煤油實際體積流量并不等于流量計的讀數,在需要煤油的實際流量時,必須使用流量,修正公式對流量計的讀數進行修正
